本发明公开了一种羟卤铅矿/铅卤钙钛矿复合微纳米材料及其制备方法，属于溶液法饱和重结晶领域。该复合微纳米材料包括铅卤钙钛矿，以及包裹铅卤钙钛矿的羟卤铅矿；所述复合微纳米材料的长度为500nm‑50μm。通过调节AX/PbX 2 的比例可以调控复合材料的光学性能；可以通过调节配体油酸/R和溶剂DMF/DMSO来调控复合产物的形貌。更重要的是，通过本申请方法制备出的R 2 A n‑1 Pb n X 3n+1 @Pb(OH)X(n≥1)复合材料具有传统铅基卤化物钙钛矿无法比拟的环境稳定性，对水耐受性强的特点。在溶液液面便可将该复合微纳米材料组装成单层规则且致密的薄膜。该方案为包覆稳定铅基卤化物钙钛矿提供了一种新的选择，并为钙钛矿复合材料在液面自组装制备光子晶体薄膜提供了可能。

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