本发明提供了一种3‑甲基‑D3‑苄溴的合成方法，所述的方法包括如下步骤：步骤1），以1,3‑二溴苯和氘代碘甲烷为原料，在正丁基锂溶液存在下，发生取代反应，制得化合物Ⅰ；步骤2），以步骤1）制备的化合物Ⅰ和DMF（N,N‑二甲基甲酰胺）为原料，在正丁基锂溶液存在下，发生取代反应，制得化合物Ⅱ；步骤3），以步骤2）制得化合物Ⅱ和（NaBH 4 ）硼氢化钠为原料，发生还原反应，制得化合物Ⅲ；步骤4），以步骤3）制备的化合物Ⅲ和三溴化磷为原料，制得化合物Ⅳ，即本发明的产物3‑甲基‑D3‑苄溴。本发明采用市售的氘代碘甲烷为原料，合成目标产物，氘代率稳定且达到较高要求（D>99%）。

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