本发明公开了一种含乙腈废水的精制工艺，筛选苯作为夹带剂，将含乙腈的废水与苯一起加入到倾析器中分成两相，苯将大部分乙腈萃取到有机相，脱除了大部分乙腈的废水进入减压精馏塔(0.4～0.5atm)，塔底得到纯度超过99.9％的水，有机相和水精制塔的塔顶共沸物一起加入到加压塔(4～5atm)，从塔底得到纯度超过99.9％的乙腈，塔顶乙腈‑水‑苯的共沸物循环回倾析器。调节压力实现加压塔塔顶蒸汽和减压塔釜再沸器的热量集成，塔釜物流用于进料预热。相比于现有的萃取精馏工艺，本工艺的流程简单，在成本和能量消耗方面优势明显，能耗降低超过40％，可实施性强。

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