本发明提供一种联产二甲基己炔二醇和双丙酮醇的新工艺，属于有机精细化工制备技术领域。所述工艺为以甲基丁炔醇和丙酮为原料，于反应溶剂中，在碱的催化作用下发生反应，然后水解分层，上层油相经水洗脱碱、中和、精馏后得到二甲基己炔二醇和双丙酮醇产品；下层碱液经催化剂再生后循环使用，该过程产生的水用于水洗和水解。本发明工艺可实现二甲基己炔二醇和双丙酮醇的联产，二甲基己炔二醇和双丙酮醇对丙酮的总收率约为96％，二甲基己炔二醇对甲基丁炔醇的收率约为93％，二甲基己炔二醇和双丙酮醇的摩尔比大于0.22且可调。本发明工艺能有效降低固定投资和生产成本，显著提高装置的产品附加值，利用率和市场应变能力，经济效益增量可观。

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