本发明公开了一种制备多取代烯基脒的方法，所述多取代烯基脒的结构式如式I所示，该制备方法包括如下步骤：在催化剂和格氏试剂存在的条件下，式II所示脒与式III所示炔烃经C‑H活化/C‑C形成反应，得式I所示多取代烯基脒；式I、式II和式III中，R 1 表示苯环上的单取代基或多取代基，为取代或未取代的碳原子数为1‑10的烷基、取代或未取代的碳原子数为1‑10的烷氧基、芳基、卤素或与苯环稠合得到的芳环的任意一种或多种；R 2 为氢或碳原子数为1～10的烷基；R 3 为芳基、杂芳基或苯环稠合得到的芳环中的任意一种。本发明利用脒、炔烃在催化剂和格氏试剂存在的条件下在溶剂中进行反应，实现了多取代烯基脒的合成。

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