本发明公开了一种用纳米片结构的钼酸铋催化剂合成1，3‑丁二烯的方法。本发明首先制备纳米片结构的钼酸铋催化剂，然后用该纳米片催化剂进行1‑丁烯的氧化脱氢生产1，3‑丁二烯。更具体的说，采用铋盐、钼盐和去离子水按照一定摩尔比配置，碱液调节pH值，经过充分搅拌后转移至聚四氟乙烯内衬的容器中进行水热反应，产物经离心分离、洗涤、干燥、焙烧后，再通过研磨、筛分得到纳米片结构的钼酸铋催化剂。与传统共沉淀法制备的钼酸铋催化剂相比，本发明中的催化剂拥有纳米片状的形貌，在反应中表现出更加优异的反应性能。

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