本发明提供了一种超小多元合金复合材料，包括硫掺杂的介孔碳和负载于所述硫掺杂的介孔碳表面的超小合金颗粒；所述超小合金颗粒的平均尺寸为2nm。本申请还提供了超小多元合金复合材料的制备方法。本申请还提供了超小多元合金复合材料在异相催化中的应用。本申请通过调控金属盐前驱体的种类和温度，合成了超小多元合金复合材料，该复合材料中的合金颗粒的平均尺寸为2nm，尺寸小，具有高利用率；且该方法具有普适性，操作简单，成本低廉，且易于工业化生产。

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