本发明属于有机合成领域，公开了一种7‑去氢胆固醇和维生素D3的制备方法，包括：(1)将胆固醇和苯甲酰氯进行酯化反应，得胆固醇苯甲酸酯；(2)将胆固醇苯甲酸酯、上溴剂、引发剂及缚酸剂溶于溶剂中，采用梯度升温方式进行溴代反应，得7‑溴代胆固醇苯甲酸酯；所述梯度升温的方式为自然升温至50℃，再以0.3～1℃/min的速率从50℃升温至65℃且每个整数温度点均保温1～3min，之后于65℃下保温2～5min；(3)将7‑溴代胆固醇苯甲酸酯与有机碱进行脱溴反应，得7‑去氢胆固醇苯甲酸酯；(4)将7‑去氢胆固醇苯甲酸酯与无机碱进行皂化水解反应，得7‑去氢胆固醇。本发明提供的方法能够提高7‑去氢胆固醇的收率，缩短上溴反应时间。

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