本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种无溶剂体系合成4‑烷基间苯二酚的方法，包括以下步骤：(1)将间苯二酚，氯化锌与烷基酸混合均匀，加热搅拌反应，冷却后加水析出固体，过滤、干燥、重结晶，得4‑酰基间苯二酚；(2)将4‑酰基间苯二酚溶于三氟乙酸中，滴加三乙基硅烷，加热搅拌反应，冷却、静置分层，有机层萃取干燥，过滤浓缩得粗品，重结晶，即得4‑烷基间苯二酚。本发明首次将三乙基硅烷/三氟乙酸体系应用于4‑烷基间苯二酚的合成，反应条件更加温和易于控制，后处理方法简单；而且由于体系中没有溶剂，在工业放大时产生的废料也大大减少，使整个工艺更加绿色环保。

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