本发明公开了一种基于硫酸二甲酯的废水循环使用方法，包括如下步骤：将以硫酸二甲酯为甲基化试剂处理的废水收集后，经蒸馏塔回收甲醇后制得预制料A；将预制料A经减压蒸馏塔蒸出一定量的水分后，转入反应器中搅拌制得预制料B；将蒸出的水分中加入生石灰，制备熟石灰浆液；将熟石灰浆液泵入预制料B中，搅拌反应后，过滤取滤液，进储罐，用于待甲基化原料的溶解及反应过程控制pH值。本发明通过熟石灰与硫酸钠进行反应，解决了以硫酸二甲酯作为酚羟基的甲基化试剂时产生的废水，在降低处理成本的同时，又可实现水的循环利用。

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