本发明公开了具有抗肿瘤作用的二芳基偶氮氧类化合物及其合成方法，属于医药技术领域。本发明采用钒/钼/钨酸盐(一种或多种)为催化剂，以过氧化物为氧化剂，从苯胺或苯胺衍生物出发合成出了一系列的二芳基偶氮氧类化合物，包括对称以及非对称二芳基偶氮氧类化合物。本发明反应避免使用昂贵的贵金属催化剂，在室温敞口条件下即可进行，另外，本发明方法放大到千克级别规模也能保持良好收率。且本发明制得的新颖的非对称二芳基偶氮氧化合物具有和很多抗肿瘤小分子类似的构象，通过细胞活性筛选，具有相当的抗肿瘤活性，可以作为药物开发的先导化合物。

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