本发明提供一种制备叔碳酸的后分离工艺，属于叔碳酸制备技术领域。包括：1)向叔碳酸合成反应产物溶液中加入萃取剂，经萃取分层后，上层有机相备用，下层酸相作为催化剂循环利用；2)向上层有机液中加入水，经分离得到的下层水相进入催化剂制备工艺，上层油相进行皂化反应；3)向上层油相中加入碱溶液，反应后分离，上层油相作为萃取剂循环利用，下层水相进行酸化反应；4)向下层水相中加入酸溶液，反应后分离，上层油相进入精馏塔精馏，蒸出萃取剂，塔釜为叔碳酸产品。本发明提供一种简单、高效的5到14个碳原子的制备叔碳酸的后分离工艺，以克服现有工艺产品含硫及分离能耗高的问题。

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