本发明公开了一种三氯吡氧乙酸酯精馏过程产生的釜底残液进行资源化处理的方法，该方法将三氯吡氧乙酸酯精馏生产残液在碱性条件下水解，经过活性炭吸附、热过滤，冷却结晶，酸化，再过滤，最后干燥得到高纯度的三氯吡氧乙酸。结晶母液则经过多次套用，乙二醇丁醚的浓度累积高于一定含量，则进行蒸馏回收，再利用甲苯萃取，萃取相进行精馏回收乙二醇丁醚，萃余相当作水套用。通过本发明方法，三氯吡氧乙酸酯精馏残渣转化为有价值的乙二醇单丁醚及三氯吡氧乙酸，有效减轻残留液对企业及生态环境的影响，同时副产的乙二醇单丁醚可以用作原料继续进行三氯吡氧乙酸酯的生产，副产的三氯吡氧乙酸符合农药外售标准。

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