本发明公开了一种以铁氧化合物为催化剂制备过氧化酮的方法，以铁氧化合物为催化剂，酮和双氧水进行反应，双氧水在升至反应温度时最后添加。本发明以铁氧化合物替代钛硅分子筛催化剂，催化剂的成本显著降低了成本，而且催化剂更便于回收；对反应条件的要求较低，反应能够温和的条件下就能取得较高的转化率和选择性；适用范围广泛，能够用于多种酮到其过氧化酮的生产，具备非常好的应用前景。

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