本发明提供了一种水相中苯基酚酸催化分子氧氧化合成具有S‑S键的二硫化合物的方法，在氧气中，以苯基酚酸为催化剂，金属盐为助催化剂，使巯基化合物在水相中于压力0.01‑1.00 MPa、温度40‑120℃、碱0.1‑20当量的条件下反应1‑30小时，生成具有S‑S键的二硫化合物。该方法即适用于对称二硫化合物，也适用于与非对称二硫化合物合成。反应在水相中进行，氧气作为单一的氧化剂；催化剂催化活性高，反应条件温和且效率高；合成工艺简捷，产物选择性高，副产物少，反应后产物易分离，后处理简单；废物少，绿色环保，具有较强的工业应用前景。

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