本发明提供了一种可循环使用的液相乙烯选择性二聚非均相催化剂及其制备方法。该催化剂包括主催化剂和助催化剂，所述主催化剂为超薄镍金属有机骨架纳米片；助催化剂中的铝元素与超薄镍金属有机骨架纳米片中的镍元素的摩尔比为500‑1500:1。本发明还提供了上述催化剂的制备方法。本发明提供的催化剂具有优异的1‑丁烯选择性，得到的齐聚产物中，1‑丁烯的选择性最高可达到92.8％。本发明提供的催化液相乙烯选择性二聚的催化剂具有优异的循环使用性能，并且回收方法简单、容易操作。第二次使用的催化活性为第一次88.4％，第五次使用的催化活性为第一次的70％以上。

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