本发明涉及一种在线解聚三聚甲醛合成反应过程中生成的副产物多聚甲醛的方法，属于聚甲醛制备技术领域。所述方法为：(1)提高三聚甲醛合成反应中强酸催化剂的浓度至6wt％‑8wt％，在强酸条件下甲醛生成三聚甲醛速度加快，有利于多聚甲醛向甲醛反应方向进行；(2)以除盐水为稀释剂补入三聚甲醛合成反应系统中，将单体甲醛的浓度降至40wt％以下，加快多聚甲醛向甲醛溶液解聚反应方向进行，实现多聚甲醛在线解聚；(3)提高反应温度，控制在130℃‑150℃，进行多聚甲醛的解聚。发明是将三聚甲醛合成反应中生成的副产物多聚甲醛在高温、稀甲醛、强酸条件下转化为甲醛，从而实现生产装置运行期间多聚甲醛的在线解聚，本发明操作简便、处理时间短、效果显著。

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