本发明涉及一种新型手性硝基联萘酚及其衍生物的合成方法，属于有机合成领域。本发明提供一种新型绿色自由基硝化方法，以手性联萘酚为原料，与绿色硝化试剂叔丁基亚硝酸酯(TBN)在室温条件下，以四氢呋喃作为反应溶剂，发生自由基硝化反应，获得手性硝基联萘酚。本发明不使用金属参与反应，利用亚硝酸叔丁酯直接参与硝化反应。本发明反应只生成产物和叔丁醇，减少了环境污染。本发明在手性硝基联萘酚合成领域具有重要的应用前景，真正意义上实现了绿色硝化，也为大规模工业化生产硝基联萘酚提供了一条新的思路。

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