本发明公开了一种高纯辛酰溴苯腈的制备方法，按反应顺序依次包括溴化反应和酯化反应步骤，在反应容器中投入水与对氰基酚，然后滴加双氧水和溴素，控制滴加温度在20‑100℃，保温反应1‑2小时，取样，反应合格后，加入碳酸钠破坏过量的双氧水，然后加入溶剂，同时滴加液碱和辛酰氯，控制反应温度0‑50℃，滴加完毕，保温反应1‑2小时，取样中控，合格后水洗，回收溶剂，取样检测，合格后放料装桶。本反应先进行溴化、再进行酯化，反应可控，解决了先酯化反应，辛酸酯基团存在空间阻力大，反应活性比酚羟基弱的问题，先溴化不需要使用昂贵的催化剂也能进行，同时也不需要升温回收过量的辛酰氯，减少了回收难度。

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