本发明提供一种羟肟酸盐捕收剂的制备方法，具体过程如下：式（I）所示双酯类化合物与式（II）所示羟胺盐化合物在碱的作用下，经研磨反应制得式（III）所示羟肟酸盐和式（Ⅳ）所示二元醇类化合物；所述各R 1 独立地为芳香基、环烷基或烷基；所述R 2 为‑(CH 2 ) n ‑或‑(CH 2 ) n ‑O‑(CH 2 ) n ‑；所述各n独立地为1~10；所述NH 2 OH·M包括羟胺盐酸盐、羟胺‑O‑磺酸盐或羟胺硝酸盐；所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢钠或磷酸二氢钠；所述Y + 包括Na + 或K + ；所述烷基、芳香基、环烷基、‑(CH 2 ) n ‑和‑(CH 2 ) n ‑O‑(CH 2 ) n ‑可进一步任选地被氢、氟、氯、溴、羟基、氨基、羧基、烷基、烷氧基或芳香基单取代或相同或不同的多取代。该制备方法流程简单，反应时间短，流程简单，效率高，无污染。

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