本发明属于化工技术领域，具体涉及一种利用溴素和双氧水生产偶氮二异丁腈的方法。该方法：向反应釜中加入溴素溶液、有机溶剂、二异丁腈肼，形成三相；搅拌，二异丁腈肼与溴素反应生成偶氮二异丁腈和氢溴酸，偶氮二异丁腈被有机相萃取，而氢溴酸与之后滴加的双氧水反应生成溴素，溴素再继续与二异丁腈肼反应生成偶氮二异丁腈和氢溴酸，溶液中无二异丁腈肼时，反应终止，最终形成含有偶氮二异丁腈的有机相和水相。本发明不采用酸作为原料和溶剂，避免了含盐酸性废水的产生，反应过程温和，反应后的母液能够循环使用。另外，本发明避免了其它物质加入的同时，也不会有多余物质的产生，实现了物料的循环使用，节省了成本，经济性优异。

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