本发明公开[ 2 H 3 ]‑1‑甲氨基‑2‑苯基丙烷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将苯基丙酮、氘代甲胺和钛酸四烷基酯，或者苯基丙酮、氘代甲胺、钛酸四烷基酯和缚酸剂，或者苯基丙酮、氘代甲胺盐酸盐和钛酸四烷基酯反应得到第一中间体；将步骤(1)的第一中间体和还原试剂进行反应；(3)在步骤(2)中加入氨水猝灭反应，抽滤除去沉淀，用有机溶剂沉淀，合并液体，萃取并分液收集有机相，得到[ 2 H 3 ]‑1‑甲氨基‑2‑苯基丙烷。本发明具有合成路线简短，操作简单、安全，反应时间短，收率超过50％。该[ 2 H 3 ]‑1‑甲氨基‑2‑苯基丙烷经过进一步的纯化，纯度和氘代率均可达99.5％以上，完全能够作为质谱内标定量分析法的氘代内标物质。

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