本发明提供一种基于超临界技术的高纯α‑甲基萘的分离和提纯方法，包括以下步骤：将甲基萘馏分中加入乙醇胺经预混器混合均匀后，转移至置于超临界反应器中，升温至180℃，开冷凝水冷却搅拌，再降温至166‑168℃，恒温反应后停止加热，气液产物经分离收集，得到除氮的甲基萘组合物；将除氮的甲基萘组合物预热后，缓慢滴加乙酸酐催化剂和过氧化氢氧化物，加热超声波下高速搅拌，萃取和精馏，得到除硫的甲基萘组合物；将除硫的甲基萘组合物加入乙二醇，共沸，收集气体冷凝得到高纯α+β甲基萘组合物，再在高纯α+β甲基萘组合物中加入2‑氨基3‑甲基吡啶共沸，分离，得到纯度可达99.8%的高纯度的α‑甲基萘。

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