本发明提供一种可用于有机羧酸检测的四苯乙烯衍生物修饰的稀土纳米线的制备方法。通过有机合成反应制备一端苯环上连接两个羧基的四苯乙烯衍生物，然后通过修饰包覆PSS的稀土纳米线，将四苯乙烯衍生物的羧基通过静电作用固定在纳米线表面，使苯环分子内旋转受限而产生荧光，不同的有机羧酸具有不同的酸性和碳链长度，纳米线表面包覆的四苯乙烯衍生物将被酸性相对较强的碳链长度小于十的羧酸所替代，苯环分子内旋转不再受限，荧光强度降低，而酸性相对较弱的碳链长度大于十的羧酸直接进一步负载在表面包覆正电荷的稀土纳米线上，从而表现出不同于前者的单分子特征发射。步骤简单、操作方便、实用性强。

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