本发明公开了一种可见光催化的1，3‑二羰基类化合物脱氢自偶联的方法，包括以下步骤：(1)将光催化剂、过氧化物、1，3‑二羰基类化合物溶解在溶剂中，并加入1，4‑二氧六环得到反应液；(2)用可见光照射所述步骤(1)中得到的反应液；待反应完成后分离得到1，3‑二羰基类化合物脱氢自偶联产物。本发明采用的可见光催化，实现了在较温和条件下对二羰基类化合物的偶联反应，响应了当前绿色化学的理念，以更为科学、环保的方法完成了二羰基化合物的偶联。

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