本发明公开了一种由七氟‑2‑卤代烷烃制备七氟异丁酰氯的方法，该反应分为两步：(1)在超声或高压条件下，将二氧化碳通入含有金属M的溶液A中，同时滴加七氟‑2‑卤代烷烃，在60‑75℃下反应，反应结束后用盐酸将反应液酸化至pH<2，分离除去水相，得中间体七氟异丁酸；(2)氮气保护下，将卤化剂逐滴加入无溶剂的七氟异丁酸中，滴加完毕先在室温下搅拌反应，再升温进行回流反应，观察无气体产生后停止反应，蒸馏收集50℃以下的馏分，即得到七氟异丁酰氯。本发明具有合成路线短，工艺流程简单、设备投资低的优点。

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