本发明提供一种二维超薄自独立NiCu‑SiO 2 纳米复合材料及其合成方法，属于无机纳米材料技术领域。所述合成方法具体包括：(1)将研磨硅片裁成5mm*5mm的小片，分别用乙醇、丙酮及去离子水多次超声，直至溶液不再浑浊，保存于去离子水中备用；(2)将Ni、Cu的无机盐、尿素和处理过的硅片加入反应釜中，置于烘箱内反应，然后离心、洗涤、干燥，得到中间产物；(3)在氢气气氛中对中间产物进行还原，得到最终产物。利用本发明所述合成方法制备出的比表面积大的二维超薄自独立NiCu‑SiO 2 纳米复合材料，具有优良的磁性和催化活性；且本发明方法简单易操作，易控制且产物处理简单，适合中等规模工业生产。

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