本发明公开了一种失活草酸二甲酯合成钯‑氧化铝催化剂的再生方法，采用浸出法回收钯，使钯进入浸出液中，加氨水沉淀其中杂质，过滤得到滤液，作为钯源，同时将提取钯后的氧化铝球进行洗涤、烘干、焙烧等处理，把含钯滤液喷雾到所回收的氧化铝球上，并喷雾丁基钠黄药沉淀钯，并加入助剂，经烘干、焙烧制得乙二醇工艺中亚硝酸甲酯和CO反应生成草酸二甲酯的催化剂，该方法大大降低了催化剂制备成本，使废旧钯催化剂得以再生利用，所得催化剂活性较好，亚硝酸甲酯转化率和产物草酸二甲酯选择性很好，寿命长，而且载体小球对钯的附着力明显增强，极大遏制了催化剂钯‑氧化铝中贵金属钯的流失，大大降低了购买或制作催化剂成本。

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