本发明提供了一种生产高纯度百菌清的工艺方法，其特征在于：包括将含有百菌清间苯二腈、三氯间苯二腈、五氯苯甲腈、六氯苯及水的原料送入脱轻塔，脱轻塔塔底采出轻组分质量含量≤0.01％的百菌清及重组分组成的混合物，再将该混合物送入产品塔，从产品塔塔顶采出质量分数≥99.5％的百菌清产品的步骤。本发明所述的生产高纯度百菌清的工艺方法，采用精馏的工艺方法对百菌清进行精制，操作过程简单，可获得质量分数在99.5％以上百菌清产品。

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