本发明涉及催化材料制备技术，旨在提供一种制备多孔氧化铈催化材料的方法。包括：以铈盐、铈盐的水合物或铈盐的水溶液作为前驱体，以有机酸与醇原位生成的脂类聚合物作为发泡剂，进行发泡处理：将前驱体、水、作为溶剂的乙醇、有机酸和用于与酸发生酯化反应的醇类混合后搅拌均匀，然后在50～170℃下加热搅拌至呈凝胶状并且有发泡的现象；将发泡所得的粘稠胶态物质进行干燥和焙烧处理，得到多孔氧化铈催化材料。通过本发明制备获得的高孔隙率的多孔氧化铈气凝胶，体积可达到商业购买氧化铈体积的20倍以上。将其用于烷烃C–H键的活化具有优异的氧化效果，可以实现甲苯无溶剂高效转化，而且材料的合成过程简单，成本低。

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