一种硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物分离装置，包括一级萃取装置、二级萃取装置、三级萃取装置、精馏提纯装置和萃取剂回收装置；其中，一级、二级萃取装置的下部水相出口分别与二级、三级萃取装置的上部水相入口连接；精馏提纯装置与三级萃取装置的下部水相出口相连，用于盐酸的精馏提纯；萃取剂回收装置与一级、二级、三级萃取装置的上层有机相出口相连，用于收集各级萃取装置中萃取后的有机相，并蒸馏出其中的甲酸；萃取剂回收装置与各级萃取装置之间设置有返回管路，以将蒸馏出甲酸后的萃取剂返回至各级萃取装置中。本发明可以实现两种酸的分离、提纯和资源化利用，并实现萃取剂的回收利用。

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