本发明公开了一种由草酰氯氟化制备双‑(七氟异丙基)‑酮的方法。本发明设计一种设有外罐体和内罐体的反应釜，外罐体和内罐体之间的间隙形成用于冷却的液化层，将氟化剂、相转移催化剂、极性非质子溶剂、草酰氯依次加入反应釜中，通入六氟丙烯气体，搅拌条件下升温至60～200℃进行反应，反应结束后反应产物粗品直接冷凝在液化层内，分离出溶剂相即可进行精馏提纯。本发明制备工艺简单、稳定和高效，制备出的双‑(七氟异丙基)‑酮产率高、纯度高。

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