本发明提出了一种高纯度对氯苯酚制备工艺，包括①氯化工序：以苯酚为原料，先加热至液态，然后以泵定量压送至搪瓷反应釜中，在常压条件下按先快后慢的方式通入氯气，进行氯化反应，反应时间为32‑38h，得氯代苯酚；②精馏工序：将氯代苯酚冷却至55‑60℃，然后加入复合萃取剂，搅拌均匀后一起送入精馏塔中进行真空蒸馏，先在蒸汽压力0.3‑0.35MPa条件下回流3‑3.5h，然后在真空度‑0.096‑0.098MPa、温度68‑73℃条件下取样分析，接收邻苯氯酚；随后调节温度115‑120℃，蒸汽压力为0.55MPa，取样分析，并接收对氯苯酚，本发明通过合理的工艺改进制得的氯代苯酚转化率、收率均具有明显的提高，且分离效果好，对氯苯酚、邻氯苯酚产品纯度均可达99.4％，综合质量好，适合工业化生产。

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