本发明涉及一种3D‑rGO上原位生成MIL‑101(Fe)复合催化材料及其制备方法与应用，本发明的复合催化材料是以3D‑rGO为载体，通过原位合成法在石墨烯内部原位合成MIL‑101(Fe)或MIL‑101(Fe)‑NH 2 ，然后在真空环境下经过热处理脱去Fe分子上的分子水，使其酸性位点暴露出来，提高了材料的稳定性，并提高了其催化性能。该复合催化材料可以将纤维素高效降解为小分子酸，很好地实现了废物资源化。相比于传统用于纤维素催化的催化材料具有更高的选择性，更温和的催化条件，更优的催化效率，且副产物很少，在实际生产中具有广阔的应用前景。

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