本发明涉及有机配合物技术领域，尤其涉及一种一步溶剂热法制备二维MOF材料的工艺，包括以下步骤：将三维MOF晶体粉末分散到有机溶剂中，得分散液；将所述分散液倒入反应釜内，于60~200℃温度条件下反应1~10h，冷却、洗涤、干燥，即得二维MOF材料。本发明产率高、步骤简单，条件易于控制，具有普适性；制得的二维MOF材料保留了三维MOF材料优异特性的同时，进一步提高了材料的比表面积，均一性好，增加了参与化学反应的活性位点，提高了在催化、传感、电化学等领域的应用优势。

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