本发明提供一种生物柴油副产物粗甘油提纯耦合预处理农林剩余物发酵产沼气的方法。该方法包括如下步骤：将磷酸甲醇溶液加入到生物柴油副产物粗甘油中，同时加入农林剩余物搅拌均匀，得到粗甘油液，将粗甘油液静置，经压滤分离出固相和液相，固相为处理后的农林剩余物，处理后的农林剩余物进行厌氧发酵产沼气，液相静置分层，上层为甲醇相，甲醇回收再利用；下层为甘油相，将甘油中和至中性，中性的甘油液采用活性炭吸附后再过滤，过滤后的滤液经离子交换，浓缩，得到提纯后的甘油。本发明将提纯生物柴油粗甘油和预处理农林剩余物协同处置，有效的回收生物柴油副产粗甘油中可利用组分，实现资源的可回收利用，具有良好的经济效益和环境效益。

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