本发明公开了一种合成2,6‑二羟基萘的制备工艺，具体步骤如下：（1）在高压釜中，加入2,6‑萘二磺酸钠33‑34份、氢氧化钠12‑18份、水50‑52份，搅拌升温至280℃‑320℃并在该温度下搅拌反应8‑10小时；（2）将步骤（1）中反应结束后所得的溶液搅拌冷却至室温，加入浓度为40%‑60%的硫酸，中和反应至PH=0.5‑2；（3）将步骤（2）中所得悬浮液过滤，将过滤后的固体转移至容器中，加入己烷150‑152份、铜盐催化剂0.1‑0.15份、相转移催化剂1‑1.5份，搅拌升温至30℃‑60℃,加入浓度为20%‑30%的氧化剂12份‑50份，在温度30℃‑70℃下继续反应2‑4小时，得2,6‑二羟基萘溶液。本发明的优点在于：减少含盐废水，降低氢氧化钠、氢氧化钾用量，显著提高产率。

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