本发明涉及一种制备高氮含量、掺氮种类可调的氮掺杂碳纳米纤维的制备方法，将碳纳米纤维在去离子水中均匀分散后，加入吡咯单体经过超声分散后得到暗黄色悬浊液；然后将过硫酸铵水溶液滴加到暗黄色悬浊液中，将混合溶液冷却到10℃以下，在磁力搅拌的条件下低温反应后，过滤、洗涤所得产物；最后在保护气氛下焙烧，得到氮掺杂碳纳米纤维。本发明利用湿法氧化聚合法得到氮源原位包覆的碳纳米纤维，并通过选择不同的高温热处理温度，实现了氮掺杂碳材料的氮含量、掺氮种类与孔结构的有效控制。本发明具有操作程序简单、制备成本低、且适合工业化生产等特点，所得到的材料氮掺杂含量高（~10%），比表面积高（~300 m 2 /g）和掺氮种类可调，是一种极具潜力的制备方法。

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