本发明提供一种三元磷化镍铁纳米片，其是生长于基底上的Ni x Fe (1‑x) P 2 纳米片，0＜x＜1，纳米片的尺寸为500～1000nm，厚度为10～30nm。本发明还提出所述三元磷化镍铁纳米片的制备方法和用途。本发明的磷化镍铁纳米片的结晶性好，化学性质稳定，电化学活性高，应用于电化学析氢，在达到10mA/cm 2 的电流密度时，其过电位低至151mV。应用于电化学析氧，在达到10mA/cm 2 的电流密度时，其过电位低至200mV。应用于电化学全解水也具有非常好的性能，在达到10mA/cm 2 的电流密度时，其所需外加电压仅为1.51V。

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