本发明提供了一种硫系玻璃废料中硒的分离回收方法，包括以下步骤：a)将硫系玻璃废料进行粉碎过筛，得到粒度小于75μm的粉料；b)将步骤a)得到的粉料与强碱溶液混合，进行碱浸，过滤后得到混合溶液；c)将步骤b)得到的混合溶液与浓硫酸、氧化剂混合，进行控电位氧化沉硒，过滤后分别得到滤液和粗硒产物；所述控电位氧化沉硒的电位为150mV～300mV。与现有技术相比，本发明首先将硫系玻璃废料的粒度控制在小于75μm，碱浸后采用控电位氧化沉硒，使硒由低价氧化得到硒单质，从而使硒与锗、砷等有效分离；本发明提供的硫系玻璃废料中硒的分离回收方法回收率高，得到的硒纯度好，并且无需大型设备进行火法焙烧，能耗低，同时没有有害气体污染。

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