本发明提供一种化学合成技术领域，尤其涉及一种柠檬酸盐凝胶自蔓延燃烧制备碲钼酸锰的方法。包括以下步骤：（1）取柠檬酸溶于氨水中，形成A溶液；（2）将Mn源、Te源和Mo源的原料按化学计量比，溶于硝酸中，形成B溶液；（3）在磁力搅拌的条件下，将A溶液和B溶液混合，形成灰色乳状物；（4）用氨水溶解乳状物至澄清，并调节溶液pH值至pH=7.5～8.5；（5）将上述溶液搅拌均匀后，得到Mn‑Te‑Mo溶胶；（6）将制备好的Mn‑Te‑Mo溶胶，进行烘干，即可制得Mn‑Te‑Mo凝胶；（7）对Mn‑Te‑Mo凝胶加热，数分钟后凝胶即发生自燃烧，形成疏松的碲钼酸锰粉体。本发明提供的方法制备工艺简单，可连续性生产，制备所用到的设备价格低廉，成本低；制备工艺周期短。

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