本发明提供了用超临界抗溶剂技术和高温煅烧制备碳掺杂金属氧化物纳米粒子的方法，将金属硝酸盐和甲基乙烯基醚‑马来酸酐共聚物溶解在溶剂中形成混合溶液，之后将混合溶液置于柱形活塞注射器中以一定的流速经喷嘴雾化注入到超临界流体中，通过超临界流体的抗溶剂作用，在308K～330K的温度和10～12MPa的压力下，制备得到包埋有无机盐的聚合物纳米球；通过对包埋有金属硝酸盐和甲基乙烯基醚‑马来酸酐共聚物纳米球进行高温焙烧，最终得到粒径10～100纳米的碳掺杂金属氧化物纳米粒子。此合成方法简单，操作条件易于控制，大大提高了纳米金属氧化物粒子的功能和应用。

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