本发明提供了一种氟化氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：将浓硫酸溶液置于冰浴中，加入1质量份的含氟量为20wt％～70wt％的氟化石墨粉，搅拌，超声，再次搅拌；步骤2：加入3～15质量份的氧化剂，继续搅拌；步骤3：将混合溶液在30～60℃下恒温水浴，水浴时间0.5～6h后，得到氟化氧化石墨混合液；步骤4：向步骤3所得的氟化氧化石墨混合液中滴加去离子水，然后加入双氧水，再加入去离子水，静置分层，然后将上层产物在离心转速为1000～4000r/min下进行洗涤，直至溶液pH值为7，即得到氟化氧化石墨烯。本发明制备的氟化氧化石墨烯质量高，具有良好的表面活性和更好的分散性。

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