本发明提供一种三维褶皱还原氧化石墨烯的制备方法，具体为：A)利用海绵模板法制备三维多孔管状石墨烯，将所述三维多孔管状石墨烯进行还原，得到三维多孔管状还原氧化石墨烯；所述海绵模板法的海绵为密胺海绵；B)将所述三维多孔管状还原氧化石墨烯在超临界水环境中进行水热处理，再进行冷冻干燥，得到三维褶皱还原氧化石墨烯。本发明首次提出利用模板塌陷法进行石墨烯三维尺度褶皱设计的工作，利用热固性密胺海绵在水热条件下的特殊类热塑性塌陷过程，成功实现了三维尺度褶皱结构的合成。本发明制备的三维褶皱石墨烯材料在传感器研究领域实用价值，具备传感灵敏度高，可测试范围广等特点，对纳米基元的宏观自组装方法也具有极高的指导性作用。

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