本发明公开了一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法，包括将一定量聚苯乙烯球，加入到浓硫酸中充分浸泡搅拌；将聚苯乙烯球洗至中性，干燥得到磺化的聚苯乙烯球；取磺化聚苯乙烯球，加入无水乙醇完全溶解得到溶液；将一定量的钛酸四丁酯和去离子水加入到溶液中，搅拌完成后，将溶液离心清洗干净，加入去离子水，得到溶液A；将一定量的石墨烯，加入到去离子水中超声分散得到均匀溶液B；将溶液A加入到溶液B中，充分搅拌得到均匀溶液，并干燥成粉末，转入氮化炉中分段煅烧，得到3D石榴状中空氮化钛@石墨烯。本发明工艺简单、易于操作、成本低等优势，且制得的3D石榴状中空氮化钛@石墨烯样品结晶度高，可大规模生产。

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