本发明公开了一种金属磷化物‑多孔碳框架复合材料的制备方法，包括如下步骤：将双金属金属有机框架材料煅烧得到多孔碳框架材料，将多孔碳框架材料和磷源分别置于管式炉的两端，通惰性气体，加热至一定温度进行磷化反应，反应产物经酸洗涤得到金属磷化物‑多孔碳框架复合材料。本发明还公开了所述金属磷化物‑多孔碳框架复合材料及其应用。本发明的制备方法制得的金属磷化物‑多孔碳框架复合材料的比表面积大、金属磷化物的粒径小，催化放氢性能优异。本发明采用双金属金属有机框架为自模板，利用Co 3 O 4 或氧化镍可以被磷化，氧化锌相同条件下不能被磷化的选择性磷化方法，得到大比表面积的多孔金属磷化物；制备方法简单新颖，成本低。

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