本发明公开了一种(Ti,M)C纳米固溶体粉末及其制备方法，所述(Ti,M)C纳米固溶体粉末所含组分及各组分的重量百分数为：Ti 35~79.9%，M 0.1~35%，余量为C，所述M为W、Mo、Cr、Ta、V或Nb中的至少一种；制备方法为：将Ti粉、炭黑粉以及组分M的粉末原料混合进行高能球磨，将球磨后得到的混合料干燥，再将干燥后的混合料置于坩埚中，并加入卤化剂，然后在Ar气保护条件下，于900~1000℃保温2~4h，得到混有卤化剂的(Ti,M)C纳米固溶体粉末，最后使用蒸馏水溶解卤化剂，并经离心、干燥后，即得到所述(Ti,M)C纳米固溶体粉末。本发明方法能够在900‑1000℃完成(Ti,M)C的碳化、固溶反应，制备的(Ti,M)C固溶体粉末，具有单一相成分特征，其平均粒径<100 nm，粉末纯度高，碳含量易于精确调控。

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