一种中空Co 0.85 Se纳米多面体颗粒的制备方法。工艺过程为：1.将六水合硝酸钴和二甲基咪唑分别溶解在甲醇中配成混合溶液搅拌；2.将二甲基咪唑和甲醇的混合溶液逐滴加入六水合硝酸钴和甲醇的混合溶液中进行反应，此过程中溶液一直搅拌，滴加完成后停止搅拌，室温保持一段时间后离心、清洗得到Co的多面体前驱体MOFs；3.取一定量的Co前驱体和去离子水配成混合溶液，然后在逐步加入亚硒酸、水合肼，稍微搅拌后把混合溶液转移到反应釜中进行水热处理，水热温度为140～200℃，水热时间为12～36h，反应完成后的粉末进行离心清洗，最后得到中空Co 0.85 Se纳米多面体颗粒。本发明通过控制反应条件制备出中空结构的Co 0.85 Se纳米多面体颗粒，方法新颖，生产周期短，对中空结构硒化物的制备具有借鉴作用。

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