一种钠离子电池用层状多面体结构羟基磷酸铜电极材料的制备方法，包括：配制0.5~2mg/mL的硫酸铜水溶液；将可溶性磷酸盐溶解于足量的去离子水中，按硫酸铜与可溶性磷酸盐质量比4:1~4，搅拌状态下逐渐加入硫酸铜溶液，混合均匀；将前述产物置于带有聚四氟乙烯内衬的密闭高压反应器中，150~180℃下反应3~5h；冷却降温，洗涤产物，分离、收集，干燥产物；将前述产物均匀铺在反应容器内，惰性气氛保护下，于300℃保温0.5~1h，再于400℃保温2h，降温，收集样品，得到纯相的羟基磷酸铜。本发明以水热与固相法相结合的方法，通过在低温管式炉中进行固相反应时分段保温的方法，得到了层状多面体结构的羟基磷酸铜。

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