一种三棱柱自组装蝴蝶结状羟基磷酸铜电极材料的制备方法，包括：1）按醋酸铜和磷酸盐质量比为6:3‑6:5，分别配制0.3‑0.8mg/mL的水溶液，将两溶液混合，分散均匀；2）调节步骤1）产物的pH值至4~6，按照混合溶液与过氧化氢体积比5：1加入过氧化氢，充分混合；3）将步骤2）产物于20~40℃下加热30~90 min；4）进行水热反应，反应温度90~120℃，结束后洗涤产物，分离、收集；5）将步骤4）产物完全冻结，冷冻干燥，得到纯相的羟基磷酸铜。本发明通过水浴加热减少了后期水热所需时间，且原料中过氧化氢的加入使得羟基磷酸铜具有更好的电化学活性，在钠离子电池正极材料中表现出良好的电化学性能。

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